J. Phys. I France
Volume 1, Numéro 4, April 1991
Page(s) 559 - 572
DOI: 10.1051/jp1:1991152
J. Phys. I France 1 (1991) 559-572

Interactions between substitutional and orientational orders. The phase transitions in enantiomeric and racemic crystals of TMHP. II. X-ray structural investigations of the two phase transitions in the racemic solid solution of TMHP

J. Lajzerowicz-Bonneteau and B. Suchod

Laboratoire de Spectrométrie Physique, Université Joseph Fourier, Grenoble I, B.P. 87, 38402 Saint-Martin-d'Hères Cedex, France

(Received 25 September 1990, accepted in final form 12 December 1990)

Above 330 K racemic crystals of tetramethyl 2,2,5,5 hydroxy 3 pyrrolidine (TMHP) are solid solutions. On a given site there is either a right-handed or a left-handed molecule (chirality disorder); in addition each molecule can occupy two possible positions (orientational disorder). There are then four possible states on each site. The ordering that arises with decreasing temperatures is analysed using X-ray diffraction : cell paramèters, diffracted intensities (main Bragg and different superstructure reflections) and reflection width have been measured versus temperature. There are two phase transitions (325 K et 285 K); the order at low temperature is of alternate type DLDL..., even at 100 K it is far from complete. There coupled order parameters are required for the interpretation.

Au-dessus de 330 K les cristaux racémiques du tétraméthyl 2,2,5,5 hydroxy 3 pyrrolidine (TMHP) sont des solutions solides. Sur un site donné il y a soit une molécule droite soit une molécule gauche (désordre de chiralité); de plus chaque molécule peut occuper deux positions possibles (désordre d'orientation). Il y a donc quatre états possibles sur chaque site. On a étudié, par diffraction de rayons X, la mise en ordre en température décroissante. Paramètres de maille, intensités diffractées (taches de Bragg et différentes taches de surstructure) et largeurs de raies ont été mesurés. Il y a deux transitions de phase (325 K et 285 K); l'ordre à basse température est du type ordre alterné DLDL..., à 100 K, il est loin d'être achevé. L'interprétation nécessite l'introduction de trois paramètres d'ordre couplés.

© Les Editions de Physique 1991

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